如何鑒定微量元素分析儀
微量元素分析儀器(微量元素檢測儀)種類繁多,各有特定市場。目前在市場流行的微量元素檢測儀器,一種是石墨爐原子吸收,另一類是電化學(xué)類儀器。在分析中大量應(yīng)用的分光光度法因靈敏度達不到要求,只能用于含量較高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和檢測速度,應(yīng)為首先,但由于設(shè)備較為復(fù)雜、價格高、投資回報周期長,需配套各種載氣等因素,一般在**以上單位裝備較多,而縣級及以下的單位大都選電化學(xué)類分析儀器。
無論是什么原理儀器,必須達到分析儀器的*基本要求,才有可能用于實際檢測.
儀器主要指標有以下幾項:
1.重復(fù)性:多次測同一樣本或測多個同一含量樣本的誤差,一般用變異系數(shù)表達,越小越好,這個指標主要是表達儀器的可信度,精密度及是否穩(wěn)定。
2.檢測下限:指可檢出規(guī)定含量的*低下限,一般以三倍噪聲為標準,一般用污染少、靈敏度高的元素進行檢測,例如電化學(xué)用鎘離子檢測,原子吸收用銅離子表達。這個指標表示儀器的靈敏度。
3.相關(guān)系數(shù):不同濃度元素與線性方程的回歸系數(shù),*大為1,至少要0.99以上。
4.校準曲線偏差:用一個已知量與標準曲線的某一點進行偏差比較,越小越好,一般小于10%。
注:3、4兩項表達了儀器的準確度
不同類的分析儀器各有千秋,任何一種儀器都不能包打天下,優(yōu)點和缺點都是相對而言。例如:原子吸收測金屬鎘靈敏度高,而測鉛靈敏度特低。電化學(xué)分析儀器分析速度不如原子吸收,但傳統(tǒng)原子吸收每做一種元素要換特定的元素?zé)?,不能?lián)合測定。
電化學(xué)分析儀器使用電極做傳感器,尤其是固體電極不能長時間穩(wěn)定使用,做一定數(shù)量樣品需重新處理如鍍汞膜(指做鉛、鎘等),但測鉛元素從0.1微克升即可定量檢測,這是原子吸收無論如何也做不到的。
原子吸收測定速度快,準確度高。但不能用于陰離子和有機物的檢測。另外使用成本高,對環(huán)境要求高,在基層單位用戶推廣應(yīng)用有一定難度。
電化學(xué)儀器使用金屬汞做工作電極,有污染環(huán)境之嫌,但可用于陽離子、陰離子、有機物等分析,購買、維護、運營費用低,投資回報率高,易于推廣。有很多國標、行業(yè)標準都使用電化學(xué)極譜方法及溶出法。因此**用戶用原子吸收多,縣級及以下用戶用電化學(xué)儀器多。
如何判斷一臺儀器的性能優(yōu)劣?
一般用戶由于缺乏專業(yè)知識或了解甚少,但掌握幾個要點即可。首先看儀器是否穩(wěn)定,這是儀器*基本的要求,是分析檢驗的基礎(chǔ)如果這項指標不好,其他就無從談起,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,檢測獲得結(jié)果忽高忽低,相差很大,這說明儀器有問題。當(dāng)測定物質(zhì)含量很高時,一般測定穩(wěn)定性都較好,但這不說明問題,因為購買這類儀器都是用于微量元素檢測,而不是用于高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰并不高,這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測,變異系數(shù)可以達到1%,但對低含量達到5%以下就很好了。如果你看儀器實測,一些廠家為避免方便地觀測重復(fù)性,不讓操作者能方便地迭加曲線,不設(shè)置求變異系數(shù)的程序,這就是因為儀器的性能不佳,怕被別人一眼看出問題,這實質(zhì)是儀器性能不過關(guān),生產(chǎn)商在回避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間,誤差大大超過了有關(guān)規(guī)定,這樣做出的結(jié)果可信度低,我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下,通過儀器的測試可一目了然。
電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極),而靈敏度與電極比表面積有關(guān),面積大信噪比高(指信號與噪聲的比值),靈敏度高,抗干擾能力強,但由于滴汞電極面積取決于體積,大了就要不受控的脫落,因此電極表面積受到嚴重制約,這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大,重復(fù)性不佳,這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產(chǎn)品通過采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個問題。在這個技術(shù)領(lǐng)域是勝過任何一款同類儀器,這可通過現(xiàn)場比較來證實。
另外一類電化學(xué)儀器則回避了這類問題,采用固體電極來測所有元素,并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,汞都在封閉環(huán)境中工作,不與大氣接觸。就如血壓計,目前的測的準的還是水銀血壓計,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,在很多領(lǐng)域里都是國標法和行業(yè)標準。例如血清中鋅測定是衛(wèi)生部檢驗規(guī)程規(guī)定方法,而食品中極譜分析標準更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,但以不變應(yīng)萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的,要么就是知識不夠,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信號小,對技術(shù)要求很高。做的好的重復(fù)性好,靈敏度高,儀器性能穩(wěn)定,做不好的,重復(fù)性差,整個儀器基礎(chǔ)差,就要用各種手段應(yīng)付用戶,隱瞞真相,而用戶對此知之甚少。*簡單判斷方法是看儀器是否設(shè)置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復(fù)性功能,能否方便地求變異系數(shù)。再進一步實測一下血中鋅,多次檢測看重復(fù)性好壞,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,做之前需檢測一下空白,防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復(fù)性的基礎(chǔ)上才有可能考察其他性能指標,客觀的說,只要重復(fù)性做好了,其他性能指標應(yīng)問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,做空白加標準溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標準溶液,可能很好,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復(fù)性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應(yīng)看看國家、行業(yè)有無這方面的標準,有沒有這方面的文獻,有文獻的有沒有實際用于樣品的范例。如果都沒有,有的企業(yè)卻在很短的時間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法,究竟是能力超強還是另有原因,就需感興趣者自己考慮了。
如何鑒定微量元素分析儀
(來源:中國化工儀器網(wǎng))